Kada se dva laboratorija ne slažu oko rezultata kvalitete smrznute-hrane: Ponovno testiranje ili uzorkovanje?

Odluka je najvažnija blizu ugovornog ograničenja. Brix rezultat smrznutog kukuruza malo iznad minimuma, a drugi malo ispod njega može navesti obje strane da naruče treći test i prihvate izvješće koje god žele. Taj pristup ne locira izvor neslaganja. Dva rezultata mogu koristiti različite frakcije proizvoda, jedinice, postupke odmrzavanja, metode, uvjete kalibracije ili mjesta uzorkovanja. Kvalificirani tehnički timovi trebali bi definirati dijagnostičku usporedbu i primjenjivo pravilo odlučivanja prije nego što se daljnji materijal potroši.

Ovaj se članak odnosi na fizikalno-kemijska i druga ne{0}}patogena mjerenja kvalitete kao što su Brix, kiselost, veličina, vlaga ili postotak oštećenja. Sumnja da je -sigurnost hrane pozitivna zahtijeva primjenjivi postupak zadržavanja, potvrde i odlaganja; kasniji negativan rezultat ne može ga jednostavno izbrisati. Možemo osigurati GreenLand dokumentaciju o lotu i proizvodu, dok se kupac, laboratoriji i odgovorno QA osoblje dogovore kako će se ispitati sporni rezultati.

Osigurajte izvorne dokaze prije druge analize

Zatražite od oba laboratorija kompletan paket rezultata, a ne samo prijavljeni broj. Treba identificirati seriju, dostavljeno pakiranje ili ID uzorka, datum prikupljanja, stanje prijema, datum testiranja, metodu i reviziju, testni dio, pripremu, jedinice, izračun, kontrole kvalitete i osobu ili sustav koji autorizira izvješće. Sačuvajte neobrađena opažanja i sav zadržani materijal u potrebnim uvjetima. Izmijenjeno izvješće treba zadržati izvornu verziju i objasniti ispravak. Bez ovog dokaza, treći test može proizvesti drugi broj, ali ostaviti prvo neslaganje neobjašnjenim.

Lanac uzorka je dio mjerenja. Jedan je laboratorij možda primio pojedinačno zapečaćene IQF jezgre na stabilnoj smrznutoj temperaturi. Drugi je možda primio odmrznuti kompozit ili vrećicu otvorenu tijekom ranije inspekcije. Ti materijali nemaju istu povijest. Ako je proizvod smrznuto voće, gubitak otopljene tekućine može promijeniti udio prikazan za topljive-krutine ili mjerenje kiselosti. Ako je u pitanju cijeli kukuruz, odabir različitih položaja klipa može promijeniti rezultat. Zapišite ove razlike prije nego što pretpostavite da je instrument neispravan.

Kukuruz s Greenlanda ilustrira matricu smrznute-hrane; nema laboratorijskog spora.

Očuvanje također štiti komercijalnu odluku. Kada sporna pošiljka ostane u skladištu, identificirajte pogođene serije i kartone, zabilježite temperaturu i lokaciju i izbjegavajte njihovo miješanje u neograničene zalihe prije nego što kvalificirani QA izda odluku. Sporazum može dopustiti zadržavanje, dodatni pregled, uvjetnu upotrebu ili odbijanje, ali ti ishodi ovise o ugovoru, zahtjevima odredišta i stvarnim dokazima. Ispitivanje uzorka ne bi trebalo tiho promijeniti seriju koja je dostupna za pregled.

Vodite jasnu evidenciju o tome tko je prikupio svaki izvorni uzorak i kako je podijeljen. Je li jedan zajednički uzorak poslan u oba laboratorija ili je svaki uzet iz različitih kartona? Jesu li originalni testni dijelovi bili zasebno zapečaćeni? Je li dostupna stabilna rezerva? TheGreenLand{0}}plan uzorkovanja inspekcije kvaliteteopisuje izbor reprezentativnog kartona. Taj odabir ostaje relevantan za neslaganje laboratorija jer točan rezultat s pristrane lokacije ne može vrijediti za cijeli niz.

Prilikom primitka, fotografirajte naljepnice i pečate prije otvaranja spornog materijala. Zabilježite bilo kakvo curenje, prekomjerno smrzavanje ili oštećenje koje bi moglo utjecati na svojstvo koje se testira, a zatim neka laboratorij odluči je li uzorak i dalje prikladan. Fotografija ne zamjenjuje mjerenje, ali povezuje kasniji rezultat sa stanjem koje je stvarno stiglo do klupe. Ako su dva laboratorija primila različita fizikalna stanja, istraživanje se može izravno pozabaviti tom razlikom. Ako su izvorna pakiranja odbačena, kasniji ponovni uzorak može procijeniti seriju, ali ne može rekonstruirati ono što je bilo koji laboratorij primio prvog dana.

Prvi pregled često košta manje i otkriva više od brzog ponovnog testiranja. Transponirani decimalni broj, pogrešan faktor razrjeđenja, neusklađena jedinica ili zastarjela revizija specifikacije mogu stvoriti neslaganje bez ikakve razlike u proizvodu. FAO-ahrana-analiza kvalitete-rasprava o kontroliopisuje neovisni pregled izračuna kao korisnu ranu provjeru. To ne znači da je svaka razlika pisana pogreška; to znači da zapis treba testirati na jednostavne uzroke prije nego što se upotrijebi više uzoraka.

Locirajte neslaganje u jedinicama, metodama i pripremi

Stavite dva izvješća na zajedničku osnovu. Potvrdite je li izmjerena veličina ista: Brix cijeđenog soka, topljive čvrste tvari u pripremljenom pireu, titrabilna kiselost izražena kao imenovana kiselina, vlaga određenom metodom sušenja ili postotak razlomljenih komadića po težini. Slične oznake mogu sakriti različite definicije mjerenja. Ako je jedan rezultat prijavljen u drugoj jedinici ili na različitoj referentnoj temperaturi, numerička usporedba bez pretvorbe ili konteksta metode može dovesti u zabludu.

Zatim usporedite udio proizvoda. Jesu li oba laboratorija primila istu proizvodnu seriju, rez, ocjenu i pakiranje? Je li jedno testiralo cijele jezgre dok je drugo uključivalo otpuštenu tekućinu ili slomljene komadiće? Je li jedan spojio nekoliko pakiranja dok je drugi testirao jednu maloprodajnu vrećicu? Rezultat može biti točan za svaki dostavljeni uzorak i još uvijek ne odgovara na uobičajeno pitanje serije. Sporazum koji definira samo "testni kukuruz Brix" ostavlja previše toga improvizaciji nakon spora.

Fotografija proizvoda GreenLand ilustrira mogući oblik lota; to nije laboratorijski dokaz.

Koraci pripreme mogu stvoriti značajne razlike u heterogenoj smrznutoj hrani. Vrijeme homogenizacije, veličina čestica, drenaža, temperatura otapanja, vrijeme prije mjerenja i broj inkremenata utječu na to što dolazi do instrumenta. Laboratorij može slijediti važeći interni postupak koji se razlikuje od metode navedene u kupoprodajnom ugovoru. Zamolite oba laboratorija da navedu operativni postupak i odstupanja, a zatim odlučite mogu li se rezultati izravno usporediti. Ako ne mogu, sljedeći bi eksperiment trebao kontrolirati tu specifičnu razliku.

Za brojanje vizualnih nedostataka, razjasnite nazivnik i pravilo klasifikacije prije usporedbe postotaka. Jedan inspektor može brojati djelomično slomljena zrna kukuruza po broju, dok drugi izvješćuje o masi slomljenih komada. Paket voća s nekoliko velikih oštećenih bobica može izgledati ozbiljno prema broju i manje ozbiljno prema težini, ovisno o dogovorenom kriteriju. U izvješću o ispitivanju treba navesti kako su granični komadi klasificirani i jesu li uklonjeni led ili glazura. Ovo su primjeri definicije mjerenja, a ne tvrdnje da je bilo koji laboratorij napravio takvu pogrešku.

Pregledajte sposobnost metode i dokaze o kalibraciji za relevantni raspon i matricu. Metoda validirana za bistru tekućinu ne djeluje automatski identično na kašastu kašu od voća ili smrznutog povrća. Neuspjesi-kontrole kvalitete,--kalibracija izvan raspona ili promijenjena serija reagensa mogu zahtijevati laboratorijsko ispitivanje. Ovo su tehnička pitanja za analitičare. Dobavljač i kupac treba izbjegavati nazivanje laboratorija "pogrešnim" jer je njegov broj nepovoljniji; najprije utvrdi je li mjerio predviđeni materijal prema prihvaćenoj metodi.

Blizu granice, unaprijed-pravilo dogovorene odluke također je važno.ILAC G8daje smjernice o pravilima odlučivanja i izjavama o sukladnosti za rad akreditiranog laboratorija, ali se primjenjivo pravilo može odrediti propisom, normom ili ugovorom. Strane bi trebale znati ulazi li i kako mjerna nesigurnost u izjavu o prihvaćanju. Ovaj članak ne bira univerzalnu zaštitnu traku. Treći rezultat nije zamjena za dogovor o tome kako se tumači rezultat blizu granice.

Što se može utvrditi ponovnim testiranjem istog homogenata

Ako postoji stabilan, pravilno zadržan homogenat, ekvivalentni dijelovi izvučeni iz njega mogu pomoći u procjeni analitičke ponovljivosti u kontroliranim uvjetima. Isti bi laboratorij mogao ponoviti metodu ili bi oba laboratorija mogla primiti slijepe podijeljene dijelove iz jednog zajedničkog preparata. Ako se rezultati podudaraju na tom zajedničkom materijalu, neke od izvornih nesuglasica možda su se pojavile prije analize, poput odabira ili pripreme uzorka. Ako se rezultati i dalje razlikuju, laboratoriji bi trebali istražiti razlike u metodi, kalibraciji, analitičaru i izvješćivanju.

Zaključak je uži nego što sugeriraju mnogi komercijalni sažeci. Podudaranje rezultata na jednom homogenatu ne dokazuje da je serija ujednačena. Homogenat je već izračunao prosjek svih varijacija u izvornom materijalu. Ni ponavljanje iz istog spremnika ne briše automatski prvo izvješće. Dodaje dokaze o analitičkoj fazi u novim kontroliranim uvjetima. Kako bi se pošteno usporedili rezultati, materijal mora biti stabilan za ciljno mjerenje kroz skladištenje, cijepanje i transport; inače dijagnostički test uvodi novi uzrok razlike.

Zadržani homogenat odnosi se samo na ponovljivost mjerenja.

Praktična krajnja točka ove faze je pismeno odgovoreno ili još uvijek otvoreno pitanje. Ako se dva laboratorija slažu oko zajedničkog materijala, označite analitičko neslaganje kao manje vjerojatno u kontroliranoj usporedbi, zatim istražite izvornu pripremu i zapise o uzorkovanju. Ako se razlikuju, pregledajte kontrole, izračune i implementaciju metoda svakog laboratorija. Izbjegavajte proglašavanje jednog laboratorija pouzdanim samo zato što se njegova vrijednost slaže s preferiranom ranijom vrijednošću. Slaganje je dokaz samo ako su materijal, metoda i kriteriji prihvatljivosti učinili usporedbu smislenom.

Definirajte podjelu prije otvaranja rezerve. Skrbnik može identificirati izvor, miješati ga u skladu s prihvaćenim postupkom, pripremiti ekvivalentne zapečaćene dijelove i dodijeliti slijepe kodove. Dokumentirajte masu porcije, spremnik, uvjete otpreme i vrijeme potrebno za analizu. Laboratoriji bi trebali koristiti istu dogovorenu metodu kada je svrha usporediti njihovu provedbu te metode. Ako je svrha usporedba dviju metoda, to je druga studija i treba naveden plan interpretacije. Nemojte miješati ove svrhe nakon što vidite brojeve.

Ilustrativna kutija smrznutog-kukuruza jasno pokazuje razliku. Pretpostavimo da se dva izvješća ne slažu oko puno-prosječne vrijednosti Brixa. Uobičajeni homogenat pripremljen od zadržanog kompozita podijeljen je u dva kodirana alikvota. Ako oba laboratorija izvijeste o usporedivim vrijednostima prema istoj metodi, razlika može biti u njihovim izvornim uzorcima ili pripremi. Ako vrijednosti ostanu razdvojene, laboratorijska izvedba ili detalji metode zaslužuju detaljniji pregled. Ovaj primjer je predloženi dijagnostički dizajn, a ne Greenland eksperiment ili dokaz određenog izvora pogreške.

TheFAO raspravarazlikuje ponovnu analizu istog analitičkog uzorka od pripreme novog analitičkog uzorka od izvorne hrane. Ta je razlika korisna jer potonji uključuje još jedan korak pripreme. Kada originalni homogenat nije stabilan ili nedostupan, isti-ponovni test homogenata možda neće biti tehnički valjan. Laboratorij bi trebao savjetovati može li zadržati ili ponovno pripremiti materijal za namjeravani analit prije nego što itko opiše test kao repliku.

Što neovisna priprema i uzorkovanje svježe serije dodaju

Priprema novog analitičkog uzorka iz originalnog zatvorenog pakiranja ili laboratorijskog uzorka ispituje širi lanac od ponavljanja dijela postojećeg homogenata. Uključuje odabir unutar pakiranja, odmrzavanje, mljevenje ili miješanje, razrjeđivanje i analitičku metodu. Ako ponovljena priprema iz istog zadržanog pakiranja daje različite rezultate, tome može pridonijeti heterogenost pripreme ili unutar-pakiranja. Ako proizvodi dosljedne rezultate koji se razlikuju između laboratorija, metoda ili laboratorijski uvjeti ostaju kandidati za istraživanje.

Novo uzorkovanje serije ponovno proširuje pitanje. Nove kutije mogu otkriti varijacije u vremenu proizvodnje, položaju palete, veličini pakiranja ili načinu rukovanja. Oni mogu obavijestiti o trenutnom stanju definirane serije i je li izvorni materijal neobičan. Oni ne ponavljaju točan dio koji je doveo do prvog izvješća. Ako je pošiljka od tada obrađena, prepakirana ili djelomično korištena, novi uzorak također može imati drugačiju povijest. Karta uzorkovanja i zapis o stanju moraju pratiti rezultat.

Nove primarne jedinice testiraju je li izvorni uzorak predstavljao lot.

Korisna istražna ljestvica se stoga kreće od provjera koje najmanje ometaju do opsežnijeg prikupljanja materijala: potvrdite identitet i izračune; metode pregleda i priprema; ispitati zadržane alikvote ako je tehnički prikladno; ponovno pripremiti iz zapečaćenog izvornog materijala; i konačno uzorak definirane serije prema novom planu kada je to potrebno. Ovo je dijagnostički niz, a ne potreban broj testova. Zaustavite ili promijenite kurs kada se utvrdi uzrok ili kada raspoloživi materijal ne može odgovoriti na željeno pitanje.

Postoji statistička posljedica svakog koraka. Ponovljena očitavanja iz jednog preparata uglavnom opisuju unutar-analitičke varijacije preparata. Nezavisne pripreme dodaju varijaciju pripreme. Nove kutije dodaju uzorkovanje i varijaciju serije.Eurachemov vodič o nesigurnosti uzorkovanjatehnička je referenca za odvajanje doprinosa uzorkovanja i-fizičke pripreme. Tim za nabavu ne mora izračunati svaku komponentu, ali bi trebao izbjegavati tretirati sve tri vrste replika kao ekvivalentan dokaz usklađenosti lota.

Planovi uzorkovanja moraju uzeti u obzir distribuciju proizvoda. Cijelo smrznuto voće, zrna kukuruza i rezano povrće mogu se razlikovati ovisno o pakiranju, paleti, vremenu proizvodnje i sazrijevanju. Nekoliko praktičnih kutija ne može pouzdano procijeniti tu varijaciju. Kvalificirani stručnjak trebao bi odrediti broj i položaj novih jedinica na temelju definicije serije, namjeravanog zaključivanja i rizika odluke. TheInformacije o proizvodima od smrznutog-kukuruza GreenLandpokazuje da su klip, segment i oblik jezgre različite komercijalne ponude; novi uzorak jednog obrasca ne može potvrditi sporni rezultat za drugi.

Ako preostala partija više nije netaknuta, zabilježite to ograničenje. Uvoznik je možda pustio neke palete kupcima dok se spor istraživao. Nove kutije od onoga što je preostalo mogu predstavljati previše jedan proizvodni interval ili mjesto skladištenja. Možda ih još uvijek vrijedi testirati za trenutnu dispoziciju zaliha, ali rezultat ne bi trebao biti predstavljen kao čisto ponavljanje izvornog plana lota. Ranim uključivanjem skladišnog i logističkog tima može se sačuvati upotrebljiv okvir za uzorkovanje i izbjeći tehnička rasprava o materijalu koji se više ne može pronaći.

Kako dizajnirati slijepu usporedbu dva-laboratora

Kontrolirana usporedba je najkorisnija kada oba laboratorija mjere materijalno ekvivalentne dijelove i ne znaju koji se očekuje da će proći. Plan studije trebao bi identificirati mjernu veličinu, metodu, matricu, pripremu, broj obroka, uvjet stabilnosti, zasljepljivanje, jedinicu izvješćivanja i kako će se rezultati tumačiti. Kvalificirani koordinator treba zadržati ključ koda i voditi evidenciju o skrbništvu. Ako jedan laboratorij primi drugu seriju ili topliju pošiljku, usporedba gubi svoju dijagnostičku snagu.

Dizajn može varirati ovisno o pitanju. Za usporedbu analitičke izvedbe upotrijebite jedan stabilni homogenat podijeljen na ekvivalentne dijelove. Za usporedbu pripreme, pošaljite ekvivalentni izvorni materijal sa zajedničkim uputama za pripremu i zatim pregledajte kako je svaki laboratorij to izveo. Kako biste procijenili varijacije serije, nacrtajte neovisno identificirane kutije ispod definirane karte uzorkovanja i izbjegavajte skrivanje tih identiteta unutar jedne mješavine kojoj se ne može pratiti. Možda će biti potrebno više od jedne faze, ali svaka faza treba imati razlog.

Slijepa usporedba može izolirati proceduralne razlike kada je protokol dogovoren.

TheNIST pregled međulaboratorijskih usporedbiopisuje nacrte studija koji se koriste za ispitivanje nasumičnih i sustavnih razlika među laboratorijima i naglašava stabilan usporedivi materijal. Komercijalno istraživanje s dva-laboratorija je manje i ne može tvrditi da je preciznost studije široke stručnosti. Relevantno načelo ostaje: zajednički materijal i dokumentirani uvjeti čine razliku interpretabilnu. Ako je podjela nestabilna, nikakva količina analitičke sofisticiranosti ne može popraviti tu početnu slabost.

Dogovorite se o putu odlučivanja prije nego što rezultati stignu. Hoće li laboratoriji uspoređivati ​​neobrađene vrijednosti, izjave o nesigurnosti, podatke o kontroli metoda ili ishod ugovorne sukladnosti? Tko pregledava odstupanje? Kada bi se uključio treći neovisni laboratorij i koji bi materijal dobio? Unaprijed-dogovoreni postupak smanjuje iskušenje odabira izvješća koje favorizira jednu stranu. Ako se prvotni spor odnosi na pritužbu kupca, ostavite kupca-suočenim s kvalificiranim QA-om radije nego da dopustite da prikladni broj laboratorija sam upravlja.

Zapis o usporedbi trebao bi biti čitljiv nekome tko nije prisustvovao pozivima: ID uzorka, izvorna serija, povijest pakiranja i porcije, zahtjevi za ispitivanje, stvarne metode, izvješća, odstupanja, izračuni, tumačenje i zaključak. Sačuvajte izvješća koja ne podupiru konačnu odluku kao i ona koja jesu. Uklanjanje nezgodne vrijednosti iz datoteke čini buduće revizije i odluke o ponovnim-narudžbama manje pouzdanima.

Laboratoriji bi također trebali razlikovati uobičajeni problem-kontrole metode od stvarne razlike u hrani. Ako kontrola nije uspjela, laboratorij može imati interno pravilo za poništenje izvođenja i to pravilo treba dokumentirati. Ako su kontrole prošle, ali se neovisno pripremljeni dijelovi razlikuju, varijacija može biti stvarna na ljestvici uzorkovanja. Treći laboratorij to ne može riješiti mjerenjem nepovezane kutije. Sljedeći korak mora biti osmišljen oko nesigurnosti koja ostaje, s dovoljno zadržanog ili novouzorkovanog materijala koji to podupire.

Kako primijeniti pravilo dogovorene odluke i zatvoriti zapis

Zatvaranje bi trebalo identificirati koji je dio lanca riješen, a koji ostaje neizvjestan. Korekcija izračuna može u potpunosti objasniti razliku. Zajednički homogenat može pokazati da se laboratoriji analitički slažu, ali ostavlja uzorkovanje serije neriješenim. Novi rezultati kartona mogu otkriti heterogenost proizvoda, a da se ne dokaže točno zašto su se originalna izvješća razlikovala. Iznesite zaključak potkrijepljen dokazima, umjesto da svakoj istrazi date jednostavnog pobjednika i gubitnika.

Primijenite reviziju specifikacije i pravilo odluke koje vrijedi za narudžbu. Ograničenje za prosjek serije treba usporediti s rezultatom generiranim prema dogovorenom planu-razine serije. Ograničenje za pojedinačna pakiranja ne bi se smjelo odrediti prosjekom rezultata iz različitih jedinica osim ako ugovor dopušta takvo tumačenje. Ako je rezultat blizu granice, neka kvalificirane strane primjene dogovoreni tretman nesigurnosti. Nemojte izmišljati pravilo iz smjernica ILAC-a ili ga posuđivati ​​s nepovezanog odredišnog tržišta nakon što ste vidjeli podatke.

Fotografija proizvoda GreenLand ilustrira fizički identitet proizvoda, a ne rezultat ponovnog testiranja.

Fotografija proizvoda GreenLand ilustrira drugačiju prezentaciju; to nije rezultat testa.

Konačna datoteka može navesti bilo koju korektivnu radnju: razjašnjeni zahtjev za ispitivanje, revidirana mapa uzorkovanja, uobičajena metoda pripreme, pregled laboratorijske metode, dodatni postupak zadržavanja ili dopuna kupovne specifikacije. Ove promjene štite buduće narudžbe samo kada su priopćene timovima koji prikupljaju i testiraju uzorke. Ako sadašnja serija ostane na čekanju, zabilježite tko ima ovlasti da je pusti, preradi, preusmjeri ili odbije i dokaze na kojima ta odluka počiva.

Za GreenLand-rasprave o opskrbi hranom možemo potvrditi oblik proizvoda, veličinu ili kroj, stupanj, pakiranje, količinu, primjenu, odredište i tražene dokumente prije slanja narudžbe. Ti unosi pomažu kupcu i laboratoriju da definiraju ispravnu jedinicu mjerenja i uzorka. Kada se dva laboratorija ne slažu, najbrža korisna radnja često je identificirati što su usporedili. Ponovno testirajte zajednički materijal kada je u pitanju analitička faza; ponovno se pripremiti kada je priprema u pitanju; ponovno uzorkovanje kada je definirana serija u pitanju. Čuvajte izvorne dokaze i unaprijed-dogovoreno pravilo odluke kroz svaki korak.