COA rezultat na granici: zaokruživanje, nesigurnost i pravilo dogovorene odluke

Prva razlika je vrsta zahtjeva. "Manje od 0,50 mg/kg" isključuje rezultat jednak 0,50 prema navedenoj konvenciji usporedbe; "ne više od 0,50 mg/kg" uključuje jednakost u uobičajenom matematičkom zapisu. Minimum radi u suprotnom smjeru. Ciljana vrijednost s dopuštenim rasponom opet je drugačija. Specifikacije kupnje često koriste stenografiju koja nikada nije bila namijenjena prenošenju formalne odluke na točnu granicu. Prije nego što laboratorij izda izjavu o sukladnosti, kupac treba riješiti tekst, jedinice, osnovu i izvor ograničenja. Pravilo može proizaći iz ugovora, korisničkog standarda ili zahtjeva odredišnog-tržišta, a ti izvori ne moraju koristiti isti jezik.

Analit i osnova za izvješćivanje također se moraju podudarati. Rezultat izražen na bazi mokre-težine proizvoda ne može se jednostavno usporediti s ograničenjem-suhe težine. Različiti oblici proizvoda ili kompoziti mogu utjecati na ono što je testirano. Red COA za jedan pesticid, hranjivu tvar ili kontaminant ne može uspostaviti sukladnost za različito imenovani analit, čak i ako oba retka koriste istu jedinicu. Izvješće treba identificirati metodu i sve ispravke koje su dio nje. Za kupca smrznute hrane, šifra uzorka trebala bi se povezati s proizvodnom serijom ili navedenom podserijom i zapisom uzorkovanja. Precizan rezultat na krivom materijalu odgovara na pogrešno komercijalno pitanje.

Zaokruživanje je često vidljiv uzrok spora. Zamislite dogovoreni maksimum od 0,50 u ilustrativnoj jedinici. Laboratorij može imati interni rezultat od 0,496 i ispisati 0,50 na dvije decimale. Drugi može imati 0,504 i ispisati istih 0,50 prema navedenoj konvenciji zaokruživanja. Tiskane brojke izgledaju identično dok nezaokružene procjene padaju na suprotne strane nominalne linije. Ovaj primjer je samo aritmetika; ne odlučuje o sukladnosti niti jednog uzorka. Ispravan zahtjev odnosi se na preciznost izvješćivanja laboratorija, konvenciju zaokruživanja i vrijednost koja se koristi u odluci, podložno njegovoj validiranoj metodi i politici izvješćivanja. Kupci bi trebali izbjegavati dodavanje dodatnih znamenki koje metoda ne može podržati samo radi iznuđivanja presude.

Znak za usporedbu mijenja matematičku granicu.

Posljednja ispisana decimala ne govori cijelu priču o neizvjesnosti. Izvješće od 0,50 s navedenom proširenom nesigurnošću može biti informativnije od izvješća od 0,496 bez njega, iako se potonje čini preciznijim. Razlikovati razlučivost zaslona, ​​preciznost metode i mjernu nesigurnost. Rezolucija je koliko je znamenki prikazano; briga o preciznosti se širi u ponovljenim uvjetima; nesigurnost izražava raspon vrijednosti koje se razumno mogu pripisati izmjerenoj količini u okviru metode. Oni su povezani, ali nisu međusobno zamjenjivi. Dobavljač ne može učiniti granični rezultat sigurnijim ispisom tri dodatne nule na COA.

Dvije izmišljene vrijednosti mogu se ispisati iste nakon zaokruživanja.

Kada se dva izvješća razlikuju, stavite njihov izvor ograničenja, jedinice, osnovu, metodu, rezultat i konvenciju zaokruživanja u paralelne stupce. Nemojte počinjati oduzimanjem vrijednosti. Ako je jedan laboratorij koristio "<" as the acceptance relation and the other used "≤," the decision language differs even before considering analytical variation. If one result is reported as below a detection or quantification limit, its numeric meaning requires its own explanation. The COA should make each qualifier visible. A buyer should ask the laboratory what exactly the published value represents rather than treating a spreadsheet cell as a complete measurement statement.

Svako mjerenje ima nesigurnost, ali prijavljena procjena ima definiran opseg. Analitička nesigurnost može kombinirati doprinose pripreme, iskorištenja, kalibracije, ponovljivosti i drugih dijelova laboratorijske metode. Proširena nesigurnost kao što je "±0,08, k=2" nije jamstvo da se svaki paket u pošiljci nalazi unutar tog raspona. Opisuje nesigurnost povezanu s definiranom izmjerenom količinom prema modelu i izjavi o pokrivenosti. Laboratorij bi trebao objasniti faktor pokrivenosti ili vjerojatnost, je li nesigurnost apsolutna ili relativna, je li rezultat korigiran za oporavak i kako je bilo koja asimetrija ili ponašanje blizu-nule tretirano. Kupac ne treba izmišljati statističku interpretaciju neobjašnjenog simbola "±".

Uzorkovanje zaslužuje vlastito pitanje. Codex CXG 54-2004, izmijenjen 2021., objašnjava da njegove smjernice za analitičku mjernu nesigurnost ne uključuju doprinos povezan s uzorkovanjem serije. Eurachem ima poseban vodič o nesigurnostima koje proizlaze iz uzorkovanja. Ta je granica važna za smrznute proizvode jer kontaminacija ili sastav mogu varirati među kutijama, datumima, poljima ili komadima. Precizan rezultat laboratorijskog testa ne može neovisno opisati svaku kutiju. Komercijalni plan uzorkovanja definira koji materijal stiže u laboratorij i kako se odluka o seriji koristi tim rezultatima. Analitičku nesigurnost i reprezentativnost uzorkovanja treba zabilježiti odvojeno osim ako je laboratorij izričito evaluirao kombinirani proces.

Za veliku pošiljku, pitajte kako su odabrani i kombinirani dodaci, kako je održano zamrznuto stanje i koje jedinice lota predstavlja kompozit. Kompozit može biti prikladan za neke analite i svrhe, ali može sakriti lokaliziranu varijaciju. Zasebno ispitana kutija može izložiti varijacije, ali ne mora predstavljati samu pošiljku. Validacija metode, regulatorni propisi za uzorkovanje i ugovor s kupcem utječu na izbor. Cilj je znati o čemu svjedoči vrijednost COA. Ako se potvrda dobavljača odnosi na proizvodni kompozit, a odredišni laboratorij ispitao je jednu pristiglu kutiju, brojevi odgovaraju na povezana, ali različita pitanja čak i ako se analitičke metode podudaraju.

Laboratorijski interval sam po sebi ne pokriva cijelu pošiljku.

Izjava o nesigurnosti također treba jasno identificirati izmjerenu količinu. Rezultat ostatka u mg/kg, mikrobiološki broj u CFU/g i postotak slomljenih dijelova zahtijevaju različite pristupe nesigurnosti ili varijabilnosti. Za neke kvalitativne rezultate otkrivanja, korisna informacija-o izvedbi metode nije simetrični numerički interval oko broja. Opći predložak COA koji ispisuje "±" pored svakog retka može stvoriti lažni dojam jedne statističke obrade. Zatražite posebnu bilješku s objašnjenjem laboratorija kada bi rezultat blizu-granične mogao promijeniti odluku o kupnji ili puštanju u promet.

Testirana matrica i rezni oblik trebaju odgovarati opisu COA.

Zadržani uzorci pomažu u sljedivosti, ali ne brišu nesigurnost uzorkovanja. U postupku zadržavanja treba identificirati dio, pečat, temperaturu skladištenja, lanac nadzora i svrhu. Testiranje drugog dijela može pružiti dodatne dokaze prema planiranom protokolu. Ponavljanje testova dok se ne pojavi povoljna vrijednost loše je pravilo eskalacije: rezultirajući skup odabire se prema ishodu i više ne predstavlja neutralan proces odlučivanja. Dogovorite se kada je ponovno testiranje opravdano, koji se uzorak koristi i kako će svi rezultati biti evaluirani. Ako je sama metoda dovedena u pitanje, kvalificirani laboratorij treba dokumentirati istraživanje prije nego što se upotrijebi novi rezultat.

Pravilo odlučivanja opisuje kako se mjerna nesigurnost uzima u obzir kada se utvrđuje sukladnost sa zahtjevom. ILAC G8 bavi se korištenjem takvih pravila za izjave o sukladnosti prema ISO/IEC 17025. Eurachemov vodič za sukladnost objašnjava opcije uključujući jednostavno prihvaćanje u odnosu na ograničenje, zaštitne pojaseve i uvjetne ili neuvjerljive ishode. Ništa nije automatski zadano za svaki ugovor ili zakon o-smrznutoj hrani. Regulator može propisati vlastito pravilo. Kupac može navesti jedan u svom dokumentu o kupnji. Laboratorij može ponuditi politiku za dobrovoljnu izjavu o sukladnosti. Strane moraju identificirati koje pravilo upravlja ovom konkretnom odlukom i primjenjuje li se i poseban zakonski postupak.

Jednostavno prihvaćanje može izravno usporediti izmjerenu vrijednost s navedenom granicom. Zaštićeno pravilo pomiče granicu prihvaćanja prema unutra kako bi se kontrolirao odabrani rizik prihvaćanja materijala koji bi mogao premašiti specifikaciju. Uvjetno pravilo može razlikovati "sukladno", "nesukladno" i "neuvjerljivo" kada se interval preklapa s granicom. Ovi opisi su konceptualni; stvarno pravilo odlučivanja mora definirati kvantitativne uvjete, rizik kojim upravlja i kako se rezultati zaokružuju. Kupac ne bi trebao primijeniti generički zaštitni pojas oduzimanjem tiskane nesigurnosti od ograničenja bez čitanja dogovorenog pravila. Smjer granice, model nesigurnosti i konvencija izvješćivanja su važni.

Važna je i strana koja daje izjavu. COA može prijaviti samo izmjerenu vrijednost; ne mora sadržavati nikakvu izjavu o sukladnosti. Ako dobavljač pored te vrijednosti napiše "prošlo", kupac treba pitati koji je kriterij i pravilo dobavljač primijenio. Ako akreditirani laboratorij izda izjavu, metoda, pravilo i opseg trebaju biti dokumentirani u njegovom izvješću ili dostupnom ugovoru. Ako se odluka odnosi na zakonski maksimum, nadležno tijelo i kontrola pravnog teksta; ni ovaj članak ni web mjesto dobavljača ne mogu zamijeniti to tumačenje. Kupac još uvijek može pripremiti paket podataka kako bi kvalificirani donositelji odluka imali zajedno rezultate, nesigurnosti i činjenice uzorkovanja.

Ovo je konceptualna ilustracija; vrijedi samo dogovoreno pravilo.

Moguće je da se dva laboratorija dogovore o izmjerenoj procjeni unutar svojih nesigurnosti i da ipak izdaju različite izjave o sukladnosti jer su koristili različita pravila. Suprotno tome, dvije oznake "prolaz" mogu prikriti različitu kvalitetu dokaza. Komercijalni odgovor je usklađivanje pravila prije svađe oko oznake. Pitajte je li navedeno ograničenje ugovorno ograničenje ili zakonski maksimum; prihvaća li se jednakost; koji su doprinosi nesigurnosti uključeni; i koju preciznost izvješćivanja koristi laboratorij. Ako je ugovor tih, dokumentirajte dogovorenu eskalaciju umjesto da retroaktivno birate pravilo koje favorizira jednu stranu.

U GreenLand{0}}foodu možemo podržati kupčev tehnički ugovor s identifikatorima proizvoda, serije, uzoraka i dokumenata. Specifikacija za smrznuto povrće može navesti metodu, jedinicu izvješćivanja, potrebnu sposobnost otkrivanja ili kvantifikacije, informacije o nesigurnosti i traženi jezik usklađenosti. Ne bismo trebali tvrditi da laboratorij može jamčiti seriju kroz jedan test. Vrijednost sporazuma je u tome što se isti dokaz očitava prema poznatom pravilu na obje strane pošiljke.

Razmotrite izmišljeni analit smrznutog-zrna graha s dogovorenom gornjom granicom od 0,50 jedinica. Brojčane vrijednosti ovdje su izmišljene isključivo kako bi se pojasnilo izvješćivanje. Procjena Laboratorija A prije konačnog formatiranja je 0,496 jedinica, a njegovo izvješće ispisuje 0,50. Također navodi proširenu analitičku nesigurnost od 0,06 jedinica za relevantni rezultat i imenovano pravilo odlučivanja. Prikazanih 0,50 ne otkriva nezaokruženu procjenu, a interval nesigurnosti prelazi nominalnu granicu. Prema jednom izričito dogovorenom jednostavnom-pravilu usporedbe odluka može ovisiti o nezaokruženoj vrijednosti koju koristi laboratorij. Prema drugom dogovorenom zaštićenom ili uvjetnom pravilu, ista procjena može dobiti drugu izjavu o sukladnosti. Laboratorij bi trebao primijeniti svoje stvarno odobreno pravilo, a ne ono odabrano nakon početka spora.

Sada pretpostavimo da Laboratorij B ispisuje 0,50, ali temeljna procjena je 0,504 jedinice. Ako su oba izvješća zaokružena na dvije decimale, prikazani brojevi su identični. Samo to opažanje ne govori kupcu da li se dvije analize materijalno razlikuju. Pitajte jesu li metode, dijelovi uzorka, ispravci i procjene nesigurnosti usporedivi. Razlika između 0,496 i 0,504 u ovoj ilustraciji može biti mala u odnosu na varijaciju metode, ali to se ne može odlučiti bez dokaza-specifičnih za metodu. Odluka o lotu također ovisi o tome uspoređuju li se u ugovoru nezaokružene procjene ili prijavljene zaokružene vrijednosti, te o bilo kojem obvezujućem pravilu. Primjer se namjerno zaustavlja prije donošenja pravne ili komercijalne presude.

Jedna korisna granična-tablica slučajeva ima četiri stupca: ograničenje i odnos, prijavljeni rezultat i jedinice, nezaokružena vrijednost ili vrijednost odluke i nesigurnost plus pravilo. Čini informacije koje nedostaju vidljivima. Ako laboratorij ne može dostaviti nezaokruženu vrijednost izvan svoje potvrđene preciznosti za izvješćivanje, odgovor nije zahtijevati više znamenki; to je korištenje opravdane preciznosti metode i unaprijed određenog pravila. Ako nesigurnost pripada samo laboratorijskom dijelu, to navesti uz rezultat. Ako je plan uzorkovanja slab, nikakav aritmetički tretman analitičkog intervala ne može popraviti reprezentaciju pošiljke. Tablica podržava razgovor s laboratorijem, a ne oponaša njegovu prosudbu.

Sve prikazane vrijednosti izmišljene su kako bi se objasnile potrebne informacije.

Rezultat prispijeća iznad rezultata COA dobavljača može imati nekoliko uzroka: različite uzorkovane kutije, drugačija priprema, različite metode, analitička varijacija ili stvarna razlika u stanju materijala. Istraga bi trebala sačuvati oba izvješća i njihove neobrađene identifikatore. Zapečaćeni zadržani uzorak može podržati planirani sudski test ako su njegovo skladištenje i lanac nadzora vjerodostojni. Testiranje više uzoraka može razjasniti varijabilnost pri odabiru plana prije nego što se vidi koji su rezultati povoljni. Ishod treba dokumentirati uz svaki rezultat, uključujući i one koji nisu podržavali željenu poziciju. Obranjivi proces odlučivanja može ponoviti treća strana.

Identifikatori pakiranja i serije povezuju laboratorijski dio s komercijalnim materijalom.

Fotografije smrznutog-zrna graha na GreenLandovoj stranici proizvoda prikazuju oblik i pakiranje proizvoda, ali ne utvrđuju koncentraciju analita. U primjeru koristimo identitet proizvoda tako da sporazum o metodi ima opipljivu matricu. Kupac zainteresiran za širi kontekst dokumenta može pročitati našCOA vodič za smrznuti kukuruz. Ova stranica ostaje s pitanjem granice: kako izmjerena vrijednost, njezin prikaz i dogovoreno pravilo međusobno djeluju.

Najbolje vrijeme za dogovor o pravilu odluke je kada kupac odobri specifikaciju. Navedite analit, oblik proizvoda, analitičku metodu ili prihvatljivi ekvivalent, plan uzorkovanja, jedinice, granični odnos, preciznost rezultata, informacije o nesigurnosti i mora li laboratorij izdati izjavu o sukladnosti. Ako se točna metoda ne može propisati, definirajte potrebne dokaze o učinkovitosti i istovjetnosti. Priložite odobrenu verziju dokumenta uz narudžbenicu tako da dobavljač, laboratorij i primateljski tim pročitaju isti zahtjev. Promjena zahtjeva odredišta trebala bi pokrenuti dokumentirani pregled prije otpreme, a ne neformalnu bilješku nakon testiranja.

Također definirajte put eskalacije. Granični rezultat može se označiti za tehnički pregled bez automatskog tretiranja cijele pošiljke kao prihvaćene ili odbijene. Imenujte tko provjerava izračun i izvješće, kada se od laboratorija traži pojašnjenje, koji uzorak ostaje zapečaćen i kako će se tumačiti rezultat suca. Odlučite koliko se dugo zapisi čuvaju prema stvarnim poslovnim i zakonskim zahtjevima. Nijedan generički period zadržavanja web stranice ne odgovara svakom odredištu. Jasan put eskalacije daje objema stranama vremena za istraživanje uz očuvanje dokaza i kontrolu temperature.

Zahtjev za ponudu i tehnički sporazum trebali bi povezati pitanje laboratorija s pojedinostima o nabavi. Navedite oblik smrznutog povrća, stupanj, pakiranje, očekivanu količinu, rok za proizvodnju ili otpremu, odredište, namjeravanu upotrebu i sve privatne-oznake ili zahtjeve za dokumentima. Ovi detalji određuju relevantnu definiciju serije i skup izvješća. Kupac maloprodajnog rezanog graha možda treba-identitet na razini kutije i drugačiji uzorak uzorkovanja od prerađivača koji kupuje skupni sastojak. Našekategorija smrznutog povrćapruža kontekst proizvoda; stvarno pravilo odlučivanja ostaje stvar dogovorene specifikacije i kvalificiranog laboratorija.

Kada stigne blizu-ograničeni COA, zastanite na poljima koja izvješće zapravo sadrži. Ako granica, preciznost, nesigurnost ili pravilo nedostaju, zatražite pisano pojašnjenje. Ako su polja ispunjena, primijenite dogovoreno pravilo i zadržite trag izračuna. Ovaj slijed sprječava da zaokružena znamenka tiho postane novi uvjet ugovora i čini da konačnu odluku o otpremi mogu pregledati osobe odgovorne za kvalitetu, nabavu i sukladnost.

Pomaže definiranje primjera izvješćivanja u kupoprodajnom ugovoru. Primjer može pokazati naziv hipotetskog analita, granicu s njegovom jedinicom i znakom usporedbe, broj decimalnih mjesta koja treba prijaviti, zasebno polje nesigurnosti i točan tekst izjave o sukladnosti. Označite svaku vrijednost primjera kao ilustrativnu tako da se ne može zamijeniti s rezultatom dobavljača. Laboratorij tada može potvrditi može li njegova validirana metoda zadovoljiti zahtijevani raspon izvješćivanja i je li predloženo pravilo kompatibilno s njegovom praksom akreditacije i izvješćivanja. Rješavanje tog pitanja prije obrade usjeva daje kupcu vremena da promijeni zahtjev za ispitivanje ili odabere drugi kvalificirani laboratorij.

Planirana eskalacija održava dokaze i pravilo odluke zajedno.

Ista se disciplina primjenjuje kada COA sadrži mnogo parametara. Neki redovi mogu imati velike margine od svojih granica i ne trebaju detaljnu raspravu o granicama; drugi mogu biti dovoljno blizu da preciznost i nesigurnost izvješćivanja utječu na tumačenje. Kupac može unaprijed identificirati osjetljive redove i zatražiti relevantne pojedinosti za njih. Ovo održava dokument korisnim bez prisiljavanja dugačkog statističkog dodatka na svaki certifikat. Također sprječava da jedan generički pečat za prolaz sakrije koji su zahtjevi procijenjeni, koji su samo izmjereni i koji nisu pokriveni uzorkovanim materijalom.

Postoji i problem vremena. Ako rezultat stigne nakon što je kupac već obvezao parcelu na program pakiranja, trošak neriješene granice brzo raste. U tehničkom sporazumu treba biti navedeno kada se uzimaju uzorci, koliko brzo se očekuju preliminarna i završna izvješća i zadržava li rezultat koji je na čekanju otpremu ili samo pokreće pregled. Laboratoriju će možda trebati dodatno vrijeme da potvrdi neobičan nalaz ili istraži kontrolu kvalitete. Postavljanje realnog vremena isporuke štiti taj posao i daje dobavljaču jasnu točku na kojoj može rezervirati zalihe, otpustiti materijale za pakiranje ili dogovoriti rezervaciju za hlađenje. Prenagljeno tumačenje nepotpunog COA-a može uzrokovati više kašnjenja od planiranog roka za donošenje odluke.